›› 2014, Vol. 14 ›› Issue (3): 388-394.
殷保稳 秦士跃 张亦飞 张懿
YIN Bao-wen QIN Shi-yue ZHANG Yi-fei WANG Shao-na
摘要: 对硼精矿在NaOH-H2O体系的分解制备偏硼酸钠的反应动力学进行了研究. 结果表明,实验条件下硼的溶出符合缩核模型,主要受表面化学反应控制,宏观动力学方程为1-(1-X)1/3=1.3712′102e-31640/(RT)t,活化能为31.64 kJ/mol. 升高温度或提高初始NaOH溶液浓度可强化硼的溶出. 经两级串联溶出的4次循环实验,在第一级温度140℃、初始NaOH浓度25%(w)、液固质量比4:1、时间2 h和搅拌速度500 r/min的条件下,第二级温度150℃、其他条件与第一级相同的条件下,各次溶出的硼转化率为86.84%~96.26%,第二级溶出液含硼达27.33~29.84 g/L,Si和Al等杂质维持低浓度. 90℃密闭保存陈化脱色的第二级溶出液自然降温至25℃,恒温搅拌结晶6 h (200 r/min),2 h时基本达平衡,粗晶依次用无水乙醇和饱和偏硼酸钠溶液洗涤,40℃干燥12 h,制得截面呈平行四边形或六边形的NaB(OH)4,纯度约90%,结晶率大于70%.
中图分类号: