过程工程学报

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过程工程学报. 2020, 20(9): 0.

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钢铁行业烟气多污染物协同控制技术应用实践

王新东侯长江田京雷

过程工程学报. 2020, 20(9): 997-1007. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.219317

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本研究分析了钢铁企业焦化和烧结两个重点工序中烟气污染物排放现状和钢铁行业当前的环保政策。对焦化及烧结烟气污染物的排放特征进行了分析，并通过对比燃煤电厂烟气特点，提出可以综合电厂烟气治理模式和自身特点改进的技术路线。结合某大型国有钢铁企业的脱硫脱硝装备对其环保现状进行了分析。针对焦化和烧结工序的典型污染物硫、硝、尘现有的源头减排、过程控制及末端处理技术，分析其优缺点。进而提出了3条可实现烟气污染物超低排放的技术路线，即半干法脱硫耦合选择性催化还原脱硝、半干法/湿法耦合臭氧氧化脱硝、活性焦脱硫脱硝一体化技术，重点介绍了这些技术在某大型钢铁企业的应用实践及应用效果。并基于全过程耦合技术，分别在焦化和烧结工序中提出了多污染物协同去除技术及应用，即焦炉低氮燃烧技术耦合末端活性焦多污染物协同控制技术、烧结烟气循环技术耦合末端活性焦多污染物协同控制技术。最后结合几种技术路线的应用实践，对未来钢铁产业的烧结及焦化工序超低排放技术的选择提出合理化建议。

旋流分离-颗粒床耦合气固分离装备旋流场静压分布

刘堉学高思鸿范怡平卢春喜

过程工程学报. 2020, 20(9): 1008-1015. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.219358

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针对一种集旋风分离器和内置颗粒床优势于一体的新型耦合气固分离装备在无灰负荷及固定床操作条件入口环形空间、分离空间和灰斗内静压场进行研究。结果表明，静压沿周向为非对称分布，轴向为非均匀分布，径向则呈中心低两侧高分布；且存在着静压分布的降压区(0?~180?，以入口处为0?)和增压区(180?~360?)；装备中心的负压及旋流作用在轴向高度H=6.41D(D为旋风壳体内径)以下对静压的影响不再显著；内置颗粒床外壁附近存在“滞留层”，有利于提高装备的分离性能。根据实验数据给出了静压周向分布和静压轴向分布的经验公式。

催化裂化外取热器入口区域催化剂分布及优化研究

李建涛姚秀颖刘璐卢春喜

过程工程学报. 2020, 20(9): 1016-1024. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.219360

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外取热器是维持催化裂化反应?再生系统热量平衡的关键设备，在其入口区域内催化剂质量呈现非均匀分布，加之入口管路内安装的调节阀门使催化剂流动出现偏流，影响其稳定运行。在一套大型冷模实验装置上，系统考察了入口区域催化剂质量分布特性和催化剂流动的偏流特性。结果表明，对于工业采用的初始入口结构，随入口管路内催化剂质量流率增大，催化剂质量周向分布非均匀性先增强后减弱，当Gs=230~620 kg/(m2?s), ug=0.2~0.35 m/s时，催化剂的质量周向分布均匀性最差；随入口管路内催化剂质量流率增大，催化剂流动偏流程度先增加后降低，在Gs=380~720 kg/(m2?s)时，催化剂流动偏流最显著；通过设计安装入口结构1和入口结构2，入口区域的催化剂质量分布均匀性得到了显著提升，催化剂流动偏流也被大幅弱化；入口结构2的优化效果更明显，其入口管路压降较初始入口结构升高约0.14 kPa。

溶剂萃取法回收不锈钢酸洗废液中再生H₂SO₄的研究

张东张健尚广浩苏慧刘文森朱云朱兆武齐涛

过程工程学报. 2020, 20(9): 1025-1034. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.219328

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随着我国不锈钢粗钢产量逐年增大，对不锈钢进行酸洗而产生的酸洗废酸也在逐年增多。不锈钢酸洗排放的废硫酸溶液中含大量游离酸，根据本课题组开发的酸再生循环工艺，在有效回收废酸中有价金属离子的同时，使酸洗废酸中游离酸浓度增大得到再生硫酸。针对不锈钢酸洗废液中再生硫酸浓度较高、中和处理试剂消耗高、废渣产生量大的问题，研究了溶剂萃取法回收不锈钢酸洗废液中硫酸的工艺。研究发现，有机体系40%(体积分数)三(2-乙基己基)胺(TEHA)+50%异构十三醇+10% Exxsol D110为最优化组成，硫酸萃取率随TEHA浓度增加而升高，随温度升高萃取率降低，表明萃取反应为放热反应，计算所得萃取反应的ΔH=?7.5708 kJ/mol。根据萃取和反萃分配曲线分别绘制了McCabe-Thiele图，在30℃、相比A/O=1:2条件下，经过3级(理论)萃取，硫酸的萃取率可达79.8%以上；采用水作反萃剂，在30℃、相比A/O=1:1条件下，经过3级(理论)反萃，硫酸的反萃率可达85.5%。萃取、反萃动力学快，分相迅速，可满足工业连续生产要求。

基于响应曲面法的磁性离子交换树脂去除甲基橙和刚果红的优化

贾韫翰丁磊任培月李凌王丹丹

过程工程学报. 2020, 20(9): 1035-1044. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.219335

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选取树脂用量、溶液初始pH值、吸附质浓度和吸附时间四个因素，用Box-Behnken响应曲面法分别建立了甲基橙和刚果红在磁性离子交换(MIEX)树脂上吸附的二次多项式回归模型，使用方差及显著性分析证明了回归方程的可靠性。优化了MIEX树脂去除甲基橙和刚果红的工艺参数，探究了最佳工艺条件下MIEX树脂对甲基橙(刚果红)的去除效果。使用NaCl再生饱和吸附后的MIEX树脂，用扫描电镜对吸附前后的树脂进行表征。结果表明，在最优工艺条件下，MIEX树脂对甲基橙和刚果红的去除率最高可达99.12%和98.29%。溶液初始pH值和树脂用量之间的交互作用对MIEX树脂去除甲基橙和刚果红有显著影响。NaCl溶液对MIEX树脂的再生效果显著。

高硫高硅铝土矿焙烧–溶出性能研究

任文杰金会心陈朝轶徐本军谢振山

过程工程学报. 2020, 20(9): 1045-1052. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.219334

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采用悬浮焙烧对高硫高硅铝土矿进行处理，考察了不同焙烧温度对矿石中硫含量的影响，通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析了不同温度条件下焙烧对铝土矿中物相变化及微观形貌的影响，研究了焙烧温度对矿石中氧化铝溶出性能的影响。结果表明，悬浮焙烧温度600℃及以上时，能够使铝土矿硫化型硫含量降至0.2wt%以下。焙烧使铝土矿中高岭石相发生分解生成非晶态的偏高岭石，同时破坏矿颗粒致密结构，出现晶粒细化，但温度过高(650℃)会出现局部烧结现象。焙烧使一水硬铝石晶体破坏而活化，600℃时晶体破坏最完全，使600℃焙烧矿在相同溶出条件下溶出效果较原矿及其他焙烧矿优势明显，在溶出温度270℃、苛碱浓度245 g/L、石灰添加量14wt%的条件下，相对溶出率能达96%以上。

硫铁矿尾矿中铜的硫酸浸出

叶劲松陈天虎唐梦娟李玉晖卫新来金杰吴克

过程工程学报. 2020, 20(9): 1053-1062. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.220081

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采用酸浸法提取硫铁矿尾矿中有价元素铜。研究了硫酸质量分数、浸出时间、矿石粒度、矿石投加量、浸出温度和转速对铜浸出的影响。在单因素实验的基础上，采用正交实验法对浸出工艺条件进行优化。采用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)对酸浸前后尾矿表面的微观形貌进行了分析，初步探讨了酸浸反应后期抑制Cu浸出的影响机制。结果表明，酸浸铜的最佳工艺条件为：硫酸质量分数30%、浸出时间6 h、矿石粒度150 ?m、矿石用量5 g、浸出温度108℃、转速440 r/min，在此条件下，铜的浸出率为50.68%。扫描电镜和能谱分析表明，浸出残渣表面被微米级的二氧化硅颗粒紧密包裹，钝化了后期的浸出反应。

共聚焦拉曼光谱研究Mg²⁺和SO₄^2-缔合平衡作用

阎波周桓李水秀

过程工程学报. 2020, 20(9): 1063-1073. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.219349

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硫酸镁溶液是一种应用很广的电解质溶液，Mg2+和SO42-缔合平衡的特征与规律一直是人们关注的热点，具有重要的现实意义。本文利用拉曼光谱法并结合高斯—洛伦兹去卷积分峰拟合程序分析了不同浓度的MgSO4溶液在不同温度下Mg2+和SO42-缔合结构特征，计算了其缔合平衡常数KR值，并对标准状态下Mg2+与SO42?离子缔合反应及其生成的接触式离子对CIP′的表观热力学参数进行了推测计算。实验结果表明：MgSO4溶液中SO42－浓度与ν1-SO42?特征峰的峰面积和峰强度之间均存在较好的线性相关关系。自由态SO42?是ν1-SO42?特征峰的主要结构。随着溶液温度的升高，1.5和2.0mol/LMgSO4溶液ν1-SO42?特征峰的峰面积和峰强度有减小的趋势，峰位发生红移，峰的对称性发生变化，其中自由态SO42?结构比例呈下降趋势，而单齿接触式离子对结构比例相应增加，双齿接触式离子对和SO42?离子团簇结构比例变化规律不明显。Mg2+和SO42-的缔合平衡随温度升高向右移动，KR值逐渐增大。在较稀MgSO4溶液中，几乎没有双齿接触式离子对和SO42?离子团簇结构，ν1-SO42?特征峰缔合结构及KR值随温度变化没有明显规律。相同温度条件下，KR值随MgSO4溶液浓度的升高呈现指数降低的趋势。

P₂O₅对炼钢炉渣中石灰溶解过程的影响

曹彦博夏云进李杰范鼎东

过程工程学报. 2020, 20(9): 1074-1081. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.219324

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在1400℃下，将平均尺寸φ15 mm?10 mm的石灰块投入CaO?SiO2?FeO及CaO?SiO2?FeO?P2O5两组渣系中，研究了静态条件下石灰在两组渣系中的溶解行为。结果表明，两组渣系在反应界面周围形成四个区域，即基体渣层、C2S渗透层、铁酸钙渗透层和石灰层。渗透层为石灰中的Ca2+与液渣中的Fe2+相互渗透所形成的一个多相共存区域，存在致密固相层影响石灰的溶解。渗透层中的铁酸钙层逐渐被C2S层取代，C2S层厚度不断增加最终溶解于液相渣中。5~60 s两组渣系石灰溶解速度相近，60~80 s含磷渣系石灰溶解速度显著加快。当渣中加入P2O5时，磷会固溶于C2S中形成C2S?C3P固溶体层，该层的形成会排挤FeO进入渣中，提高渣的渗透能力，加速石灰溶解。

微通道反应器中乙酰乙酸甲酯的连续流合成工艺

刘建武蒋晗严生虎张跃沈介发陈代祥

过程工程学报. 2020, 20(9): 1082-1088. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.219308

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传统的间歇反应合成存在温度不易控制、生产能力低、时间长等一系列问题，而微通道反应器可大幅度提高反应过程中的资源和能量的利用效率，减小过程系统的体积或提高单位体积的生产能力，实现化工过程强化、微型化和绿色化。本工作以双乙烯酮与甲醇为原料，探究在变径脉冲结构的微通道反应器中合成乙酰乙酸甲酯新方法。对催化剂类型、物料配比、停留时间、反应温度及催化剂用量进行了考察分析，最佳条件组合结果显示，当催化剂选择甲醇钠，且双乙烯酮:甲醇:甲醇钠=1:1.1:0.02(摩尔比)，反应温度为90℃，停留时间为90 s时，双乙烯酮的转化率达100%，乙酰乙酸甲酯的选择性达96.8%，用此方法可以直接体现微通道反应器连续流合成的优势。

改善新疆某铜镍矿半自磨机顽石积累

张谦肖庆飞王旭东杨森马帅

过程工程学报. 2020, 20(9): 1089-1096. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.219347

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针对新疆某铜镍矿半自磨机顽石积累严重，磨矿产品细度不达标的问题，在测定矿石力学性质基础上，采用半自磨机磨矿循环的方法，以钢球介质配比作为单一变量，进行提高磨矿指标的磨矿对比研究，并采用离散元方法验证实验结论，最终确定半自磨机的最佳介质配比方案为?150:?120=1:2。结果表明，矿石比重平均值为3.36 g/cm3，硬度系数平均值为7.93有误单位，弹性模量平均值为3.11×104 MPa，泊松比平均值为0.26，矿石中等偏硬，伴有脆性、韧性较大的矿石存在；在相同磨矿条件下，半自磨机的推荐方案顽石25~80 mm粒级产率逐渐减少，现场方案反之。三次磨矿循环后，推荐方案较现场方案25~80 mm粒级产率低4.19个百分点，+100, ?2.5, ?0.074 mm三个粒级产率分别提高了0.25, 13.79, 4.80个百分点；与偏大方案相比，推荐方案同样表现出较好的研磨能力，在相同磨矿条件下，三次磨矿循环后顽石25~80 mm粒级产率低3.36个百分点，?0.074 mm磨矿细度高2.24个百分点。推荐方案25~80 mm粒级法向碰撞能量利用率为56.19%，较现场方案及偏大方案分别高1.82和2.30个百分点，推荐方案较其他两个方案顽石破碎能力更好，模拟仿真结果与实验结果一致。综合对比可知，推荐方案具有明显的优势，在保证磨矿产品细度维持在较好水平下，充分解决了顽石积累的问题，为相关厂矿同类问题提供可借鉴的方法。

一株具有溶藻功能的Paenibacillus sp. XXG的分离鉴定及溶藻特性研究

薛静静王美娟毛林强占明飞宁军张文艺

过程工程学报. 2020, 20(9): 1097-1105. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.219303

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从太湖水系灌溉的水稻田中分离出一株细菌XXG作为受试菌株，通过分析其形态特征表现、生理生化实验及16SrDNA序列确定菌属；对培养基投加比、菌藻体积比、菌密度、藻密度进行单因素试验，研究各因素对溶藻效果的影响；选择温度(X1)、pH(X2)、摇床转速(X3)3个主要因素采用Box-Behnken Design (BBD)设计，优化影响溶藻率的环境因素；通过对比菌体重悬液和无菌发酵液对藻液的影响，初步探究其溶藻方式。实验结果表明，XXG菌与Paenibacillus sp. KU573975相似高达99.27%，初步判定该菌株为类芽孢杆菌(Paenibacillus)；最佳菌藻体积比为5.6%，XXG菌对处于对数生长期前期的铜绿微囊藻液的6 d溶藻率达77.1%；影响XXG溶藻率的3个重要环境因素具有交叉作用，得出溶藻率与温度、pH、摇床转速的二次回归模型，该模型P<0.0001，R2=0.9727，在最佳溶藻特性下，当温度为30℃、pH=7.5、摇床转速为150 r/min时溶藻率最高，溶藻率可达92.02%；无菌发酵液仍有溶藻效应，推测XXG菌的主要溶藻方式为间接溶藻，无菌发酵液相较于细菌发酵液产生溶藻效应的减弱可能由细菌发酵液中的菌体继续分泌某种溶藻活性物质来实现。

聚乙烯醇/牛I型胶原支架材料的制备及评价

孟迪雷雄心李阳黄大卫张贵锋

过程工程学报. 2020, 20(9): 1106-1113. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.219312

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研究了一种聚乙烯醇(PVA)和胶原(COL)复合支架材料的制备方法。采用氨基硅烷对PVA海绵表面进行了氨基化修饰后，通过戊二醛溶液交联牛Ⅰ型胶原(COL)，最后通过赖氨酸溶液封闭，获得一种PVA/COL复合支架材料。采用扫描电镜(SEM)、X光电子能谱仪(XPS)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等手段对支架材料的理化性能进行表征，并通过细胞实验对支架材料的生物学性能进行评价。结果表明，经过COL修饰的PVA孔隙率为21.33%，平均孔径为168.68 ?m且均匀分布，支架材料接触角为20.03°。对支架材料的生物学评价结果表明C3A细胞在复合材料上黏附良好，优于PVA组；CCK-8增殖检测结果表明细胞在复合材料上呈增殖生长趋势，与对照组PVA相比差异显著(P?0.01)。将PVA和COL复合制备得到的支架材料具有良好的理化及生物学特性，具有广阔的应用前景。

聚丙烯酸修饰的Fe₃O₄@C核壳型微球的制备及其在锂离子电池负极中的电化学性能

朱琳王芳宇李洁马扬洲宋广生夏爱林

过程工程学报. 2020, 20(9): 1114-1120. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.219340

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锂离子电池作为最有前途的储能技术之一，因具有循环寿命长、能量密度大、自放电率低、热稳定性能好、记忆效应不明显等优势，已成为新型能源领域的研究热点。本工作以聚丙烯酸(PAA)修饰的粒径约250 nm的Fe3O4微球为核，葡萄糖为碳源，通过水热法制备了Fe3O4@C核壳型微球，研究其作为锂离子电池负极材料的电化学特性。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重(TGA–DTA)和傅里叶红外光谱(FT-IR)等手段对其表征，并通过循环伏安特性曲线、循环性能曲线、倍率性能曲线，充放电平台曲线和阻抗及其拟合曲线等研究其电化学性能。结果表明，制备的聚丙烯酸(PAA)修饰的Fe3O4@C核壳型微球球状完整，粒径均一，平均尺寸约310 nm，碳层表面光滑，包覆均匀，平均厚度约30 nm。Fe3O4@C的核壳结构有效缓解了恒流充放电过程中的体积膨胀，避免了晶体结构的快速坍塌。PAA中大量的羧基基团对Fe3O4起到表面改性的作用，有效避免了颗粒团聚，保证了良好的分散性。碳的有效包覆可改善Fe3O4材料作为锂离子电池负极材料的离子和电子电导，增加其比容量、库伦效率和循环稳定性。Fe3O4@C核壳型微球在100 mA/g电流密度下，恒流充放电循环370圈后，仍能保持655 mAh/g放电比容量，约为首次放电的50%，具有良好的容量保持率。

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