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2022年 第22卷 第6期    刊出日期：2022-06-28

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封面和目录

过程工程学报. 2022, 22(6):  0. 

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综述

微尺度蒸馏技术的研究进展

唐银 郑永杰 田景芝 孙静 于洪健

过程工程学报. 2022, 22(6):  699-708.  DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.221195

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随着电子学的发展和微制造技术的不断进步，微尺度蒸馏技术作为一种有效的化工强化手段，可用于解决蒸馏工艺存在的设备庞大、能量利用效率低以及对于相对挥发度较低的体系分离困难等问题。当尺度减小后，液体通道的深度和传质距离也随之减少，气-液或液-液间的传质效率显著增强。利用微蒸馏设备进行分离具有极低的等板高度；同时，在具有优良控温系统的前提下可以对传热进行更精准地控制，有利于减少热敏体系中副反应的发生。本综述分别介绍了重力微蒸馏、载气微蒸馏、真空微蒸馏、毛细(管)力微蒸馏和离心力微蒸馏五种主要的微尺度蒸馏方法，比较和讨论了每种方法的结构特征及其优缺点，并对微蒸馏设备的加工制造技术进行了系统介绍。微尺度蒸馏技术具有特殊的优势，能够为现代化工蒸馏向着降耗、环保、集约化的目标发展提供新思路。

沸石咪唑骨架膜的制备及其应用进展

冯凡 曾坚贤 黄小平 张锐 吴振威

过程工程学报. 2022, 22(6):  709-719.  DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.221191

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近年来，将金属-有机骨架材料(MOFs)和膜基材料结合，制备新型MOFs分离膜成为膜领域研究的热点之一。由于MOFs具有类似分子筛结构和空间拓扑结构，在分离、催化等方面具有潜在的应用前景。沸石咪唑框架材料(ZIFs)作为MOFs中重要分支之一，因其具有优异的热稳定性和化学稳定性被应用于膜分离。本工作重点阐述了原位生长、界面反扩散、逐层组装、二次生长、气相沉积和微流体处理等方法制备ZIFs多晶膜和杂化膜，并系统介绍了ZIFs复合膜在染料与重金属离子去除、气体分离、天然气净化、生物医药和电化学传感中的应用。最后，总结了ZIFs复合膜制备过程中存在的问题和挑战，并对ZIFs复合膜未来研究的方向提出了展望。

地质聚合物基分子筛合成方法及在工业废水处理中的应用研究进展

张晨 杨诚 李明阳 高翔鹏 于先坤 童雄 龙红明

过程工程学报. 2022, 22(6):  720-733.  DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.221151

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地质聚合物是三维立体网状结构的无机凝胶材料，其具有原料来源广泛、制备工艺简单、耗能小、污染低，其具有优良的吸附性、较高耐酸碱腐蚀性和较强机械性能等特点。分子筛具有内部孔道均匀、比表面积大、反应选择性高等优点，是一种新型环保的吸附材料。由于其与地质聚合物存在物质传递和结构遗传的关系，分子筛可在一定条件下由地质聚合物转化而成。富含硅铝元素的工业废渣均可制备地质聚合物和分子筛，由于其自身特点，常被用作吸附剂处理工业废水，从而实现资源化利用和“以废治废”的目的。本工作综述了地质聚合物基分子筛合成和工业废水应用方面的研究进展，介绍分子筛原料来源和材料性能特点，总结利用粉煤灰、尾矿、矿渣等材料制备地质聚合物基分子筛的合成方法，分析分子筛材料处理工业废水的应用现状，对寻找到更加经济先进的分子筛合成工艺和推广工业化应用进行展望。

研究论文

Fe3O4@SA/CTS凝胶球对亚甲基蓝及碱性品红的吸附

聂发辉 吴道 黄慧倩 徐志威 吴钦 刘占孟

过程工程学报. 2022, 22(6):  734-744.  DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.221080

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为解决染料对水体污染问题，本工作以海藻酸钠为骨架，结合Fe3O4及壳聚糖，制备了Fe3O4@SA/CTS凝胶球，并对制备的材料进行了微观表征。研究了不同影响因素下，吸附剂对MB及CB的吸附效果，同时研究了不同pH下对混合液的吸附性能，以及吸附剂循环利用性实验。结果表明，MB或CB初始浓度为100 mg/L、吸附剂投加量为1.0 g/L、MB的pH为11或CB的pH为8、反应时间4 h、MB和CB的去除率分别可以达到91.9%和21.5%。Langmuir模型能够更好反应对MB或CB的吸附，吸附以单分子物理吸附为主。吸附动力学符合伪二级动力学方程，吸附过程更容易受到化学吸附影响。不同pH下，Fe3O4@SA/CTS对混合液中的MB吸附优于CB，5次脱附循环使用后对MB保持在70%以上，对CB的去除率保持在15%以上。

窄粒径分布的液体石蜡相变微胶囊制备及性能表征

张英 王会 次恩达 李晓卿 李建强

过程工程学报. 2022, 22(6):  745-753.  DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.221172

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目前相变微胶囊的制备普遍采用传统的机械搅拌乳化方法，获得微胶囊的粒径大小难以控制，粒径分布范围较大。本工作采用快速膜乳化技术结合原位聚合法获得窄粒径分布的液体石蜡/密胺树脂相变微胶囊。研究发现，过膜压力和过膜次数对相变微胶囊的粒径大小和分布影响较大，当微孔玻璃膜孔径固定时，调节过膜压力和过膜次数可以控制微胶囊的粒径大小和分布。当使用孔径为10.1 μm的微孔玻璃膜时，采用过膜压力为0.2 MPa、过膜次数为4次时，可以获得粒径分布最窄的液体石蜡相变微胶囊。此时微胶囊的平均粒径为10.84 μm，相对标准偏差仅为0.16，远小于机械搅拌乳化制备的微胶囊的粒径相对标准偏差。且微胶囊表面光滑致密，无明显团聚，具有良好的耐热性能和冷/热循环稳定性，微胶囊包裹率约为80%。此外，快速膜乳化技术的引入大大提高了乳化效率，从而显著提高了微胶囊制备效率，对其他窄粒径分布的低温烷烃相变微胶囊的批量化制备具有重要意义。

锂离子电池高镍三元正极材料LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂的性能研究

蔡铖 张海燕 王英 付海阔 黄玲 唐仁衡 肖方明

过程工程学报. 2022, 22(6):  754-763.  DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.221194

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富镍正极材料(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)具有高容量的优点，是锂离子电池正极材料最有潜力的材料之一。为确定最佳合成条件，本工作研究了合成温度对材料性能的影响，并详细分析了材料电化学性能衰减的原因以及循环过程中材料结构的变化。采用热重/差示扫描量热法(TG/DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(HRTEM)、能谱仪(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对合成的正极材料进行了物化表征，并对其电化学性能进行测试。结果表明，在低温段500℃保温4 h，高温段750℃保温14 h合成的正极材料NCM750在0.2 C首次放电比容量为186.2 mAh/g，首次充放电效率为82.5%，1 C放电比容量为185.1 mAh/g，100次循环后仍有175.2 mAh/g，容量保持率为95.2%。在此条件下合成的材料具有结构稳定，粒径均匀，电化学性能优异等优点，本工作对富镍正极材料的合成及结构变化进行研究，有助于加深对材料的了解。

密度泛函理论研究金属镧离子的水合团簇

巨朝阳 余梦婷 雷庭俞 程海翔 任兰会 葛承胜

过程工程学报. 2022, 22(6):  764-773.  DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.221184

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Y型分子筛具有许多工整均匀的孔道结构，经常作为酸催化剂、双功能助推剂和择形催化剂，被广泛应用于干燥、洁净过滤、吸附分离和催化等领域。工业生产中稀土Y型分子筛的制备一般选用稀土离子水溶液与NaY型分子筛通过离子交换置换制取，但稀土离子水合结构以及通过分子筛孔的微观机理仍不清楚。本工作采用密度泛函理论(DFT)在M06-2X-D3/def2-SVP计算水平下，La3+采用LANL2DZ赝势基组，采用SMD=water隐式溶剂模型研究了La3+水合团簇及其不同价态时的结构性质，对水合团簇结构尺寸、Mulliken电荷、结合能以及能量分解进行了分析。结果表明，La3+水合团簇结构柔性较大，并非大于某个水合数无法通过分子筛孔；随水合数目的增大，La-O(H2O)平均半径有着增大的趋势，La3+在水溶液中总是趋于更稳定的多水合团簇结构；La-O(OH-)形成的键能比La-O(H2O)强；在[La(H2O)n]3+水合数目小于等于9时，团簇结构中以静电为主导作用，其次是诱导作用和交换互斥作用，色散作用所占比例最小；当水合数目大于9时，诱导作用所占比例升高，静电作用所占比例降低。研究结果对于深入认识稀土水合结构和分子筛制备机理具有重要理论指导意义。

火试金灰皿在乙酸-H₂O体系中铅的浸出动力学

张广安 张福元

过程工程学报. 2022, 22(6):  774-781.  DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.221167

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火试金灰皿是铅试金灰吹过程产生的废物，其综合处置对减少重金属污染和铅资源循环利用具有重要意义。灰皿主要成分为Al2O3和烧结MgO，熔点分别高达2054和2852℃，严重影响火法熔炼的正常进行。实验选用乙酸-H2O体系，可以有效避免镁铝氧化物的影响，分析了铅的浸出热力学过程，考察了乙酸过量系数、浸出温度、反应时间、搅拌速度、液固比等因素对铅浸出率的影响，并进行了浸出动力学研究。结果表明，溶液中乙酸根离子摩尔分数增加，铅离子与乙酸根离子更易形成难电离的乙酸铅络合物；在乙酸过量系数1.6、液固比6:1、温度80℃、搅拌速度200 r/min、反应40 min的优化条件下，铅的一次浸出率为98.31%，浸出渣进行二次浸出，浸出率为95.53%，总浸出率达99.96%；铅的浸出过程符合缩粒反应模型，反应速率受扩散控制，符合1-2/3φ-(1-φ)2/3=kt动力学方程，反应表观活化能Ea=38.949 kJ/mol。

基于FRAM的化工装置事故情景推演研究

王倩琳 田文慧 张东胜 王峰 黑旭龙 杨国安

过程工程学报. 2022, 22(6):  782-791.  DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.221235

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由于过程风险态势高、安全管控难度大，化工装置易发生非计划停车停产、有毒有害物质泄漏以及火灾爆炸等事故，给社会、经济和环境造成了巨大的负面影响。事故致因模型是解决事故情景构建与推演问题的重要工具，但传统模型无法全面捕捉系统要素间的非线性交互关系或者拘泥于系统要素错误的原因分析及其消除措施的有效制定。因此，本工作引入功能共振分析方法(FRAM)，从整体系统的功能特征角度对化工装置事故情景开展推演研究。FRAM通过识别和描述基本功能、评估各功能的性能变化、确定功能共振的可能性以及制定性能变化的响应措施等步骤，能够深入回溯事故发生过程和演化情景，从而揭示化工装置事故的致因机理、挖掘化工装置的薄弱环节。以BP德克萨斯炼油厂爆炸事故为例，研究结果表明，该事故的主要原因是液位计B2、高液位报警器B3、加热炉S2和换热器S3产生了功能共振，从而引发了8种共振影响因素，并导致了12种功能失效连接。与时间与事件序列图(STEP)、事故地图(AcciMap)的分析结果进行了对比，验证了FRAM用于化工装置事故情景推演的可行性、有效性和合理性。

剪切稀化流体中微粒子聚集行为研究

童松豪 韩戌峰 周福康 许晓飞

过程工程学报. 2022, 22(6):  792-801.  DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.221233

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在化工过程、生物工程等领域中，实现颗粒分离至关重要。通过整合微流控技术、高速显微图像采集技术和数字图像处理技术，探究微粒尺寸、通道流量和液相流变特性对微粒聚集的影响规律。结果表明，在剪切稀化流体羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液中，随着通道流量和颗粒粒径增大，微颗粒聚集位置逐渐向剪切速率较高的一侧偏移；随着CMC质量分数增加，聚集位置不断向剪切速率较低的一侧偏移。利用求解的幂律型剪切稀化流体速度和剪切速率方程，结合对微颗粒的受力分析，证明稠度系数越大，聚集位置越偏向剪切速率较低处；剪切稀化特性越强，聚集位置越偏向剪切速率较高处，说明在幂律型剪切稀化流体中的黏度变化是微颗粒发生特殊迁移聚集行为的一个重要原因。

双组分层撞击流反应器浓度场混沌分析

张建伟 许仲荟 董鑫 冯颖 沙新力

过程工程学报. 2022, 22(6):  802-810.  DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.221180

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采用平面激光诱导荧光技术测量双组分层式撞击流反应器撞击区浓度分布，利用混沌理论分析不同喷嘴间距、喷嘴直径和射流雷诺数下撞击流反应器浓度场混沌特征参数(关联维、Kolmogorov熵和最大Lyapunov指数)的变化规律。结果表明，撞击流反应器内浓度场混沌特征参数随喷嘴间距的增大呈上下波动的变化趋势，Kolmogorov熵在L=2d时达到最大。浓度场混沌特征参数随喷嘴直径增大呈上下波动的变化趋势，Kolmogorov熵在d=8 mm时整体上最大；射流雷诺数为Re=22 000时整体上混沌特征参数最佳。受二次撞击区的影响，撞击面上靠近二次撞击区各点的混沌特征参数有明显提高。

铝/乙醇基纳米浆体燃料的着火燃烧特性研究

郭朋 陈维齐 孙运兰 朱宝忠

过程工程学报. 2022, 22(6):  811-818.  DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.221236

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为了明确纳米铝粉从低浓度到高浓度变化对液体碳氢燃料着火燃烧特性的影响，采用液滴悬挂法研究了不同温度下(700~800℃)乙醇液滴和添加不同浓度(2.5wt%, 10wt%, 15wt%和20wt%)纳米铝粉的铝/乙醇基纳米浆体燃料液滴的着火燃烧特性。利用高速摄影系统捕捉了液滴整个燃烧过程，分析了其液滴寿命。通过热电偶对液滴附近气相温度的测量，获得了其着火性能参数。结果表明，添加纳米铝粉可以改善乙醇液滴的着火性能。不同铝粉浓度改善效果不同，低浓度时效果较好，着火延迟时间显著缩短，点火温度明显降低。随温度升高，乙醇及添加纳米铝粉的铝/乙醇基纳米浆体燃料液滴着火延迟时间及着火温度均明显降低。纳米铝粉(S2)对乙醇(S1)着火延迟时间和液滴寿命的降幅在750℃最大，其降幅分别达42.20%和18.43%。纳米铝粉(S3)着火温度降低，其最大降低幅度也出现在750℃，相对于乙醇(S1)降低幅度达28.57%。一定铝粉浓度范围内，液滴微爆炸程度和微爆炸时长随铝粉浓度升高而增大，但铝粉浓度超过10wt%后趋势变得平稳。

LNG接收站用低温球阀阀座唇形密封圈接触特性分析

林振浩 李军业 金志江 钱锦远

过程工程学报. 2022, 22(6):  819-827.  DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.221159

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低温球阀是液化天然气(LNG)接收站中必不可少的流体管道控制装置之一，其在低温工况下工作时阀座密封易发生泄露，严重威胁工业生产的正常运行。本工作基于热固耦合方法研究了LNG接收站用低温球阀唇形密封圈与阀体和阀座的接触特性，包括接触间隙和接触压力。结果表明，受低温介质的影响，唇形密封圈上存在较大温差，导致密封圈上的Mises应力大幅增加，最大Mises应力达到204.92 MPa。相比于常温工况时，低温工况时唇形密封圈的接触间隙变大，接触压力减小，最大接触间隙值达到-0.72 mm。增大弹簧预紧力在一定程度上可以改善低温工况时唇形密封圈的密封性能，增大接触压力。本工作对低温球阀的阀座密封设计和研究具有一定参考价值。

用于超声造影成像的颗粒稳定气泡制备

张晴 吴颉 马光辉

过程工程学报. 2022, 22(6):  828-838.  DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.221185

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超声成像由于其无创无痛、可实时监测以及成本低廉等优点，被广泛用于多种疾病诊断。但是，某些人体组织回声较弱，需要借助具有强回声特性的超声造影剂微气泡来实现对比成像。目前临床批准使用的微气泡多采用表面活性剂或磷脂作为稳定剂，其稳定效果有限、血液循环时间短，限制了对小病灶等需要长时间观察的病变部位的检查能力。颗粒稳定气泡(Particle Stabilized Bubbles, PSBs)是由颗粒代替传统表面活性剂稳定的气泡，由于其具有高稳定性、低毒性等优势，有望用于超声造影。但目前关于颗粒稳定气泡的制备及应用研究较少，其原因主要在于体系对颗粒的接触角范围要求很窄，一旦超过界定范围，则气泡稳定性急速下降。本工作以制备出稳定的颗粒稳定气泡，考察其作为超声造影剂的效果为目标。通过筛选不同亲疏水性的颗粒作为稳定剂，并对其荷电性、浓度、粒径、水相及气相等因素进行考察，制备得到了由壳聚糖纳米颗粒(CNPs)稳定的颗粒稳定气泡(CPSBs)。并在此基础上，通过细胞毒性实验、溶血性、病理切片等实验评价了体系的生物安全性，通过小动物超声成像仪考察了其体内外造影性能。实验结果表明该体系具有良好的生物安全性以及良好的体内外造影能力，表明其具有作为超声造影剂应用的潜力。