过程工程学报

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过程工程学报. 2023, 23(12): 0.

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障碍微通道内气液两相流运动特性

霍元浩杨刚张会臣

过程工程学报. 2023, 23(12): 1617-1626. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.222454

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微通道内障碍对气液两相流压力降和气泡形状具有显著影响。采用实验和数值模拟的方法探究了微通道内障碍位置对氮气/水气液两相流运动特性的影响，分析了不同气液流量条件下障碍微通道内压力降和气泡长度的变化规律。结果表明，障碍微通道内压降高于无障碍微通道，当障碍位于中心位置时，压降最大，这是由于障碍后产生涡流所致，且压降与涡流长度正相关；障碍微通道气泡长度相对于无障碍通道变化均在25%以内，且随着障碍趋近于中心位置，气泡长度变短；不同工况条件下气泡通过障碍时的形状变化呈现三种现象：回缩不发生破裂、回缩发生破裂和不回缩直接破裂。回缩不发生破裂时，回缩长度随毛细数增大而增大；回缩发生破裂时，回缩长度随毛细数增大而减小；回缩长度减小到0时，变为不回缩直接破裂。回缩长度的变化范围随着障碍趋近于中心位置逐渐变大。通过所有障碍过程中，不同工况条件下展现出不同的破裂与合并规律。数值模拟揭示了障碍后产生旋涡长度不同导致压降不同，在气泡破裂瞬间压力存在剧烈变化。通过障碍时，气泡形状的变化源于其周围液相流速的变化，障碍两侧子通道内的速度不同决定两子气泡经过障碍后的不同规律。

流固耦合对微尺度下气体扩散层液态水流动的影响

王杰敏张赛王庆泰王宪军

过程工程学报. 2023, 23(12): 1627-1636. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.223096

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提出了一种重构碳纤维气体扩散层(GDL)微观结构的新方法，用于研究粗糙孔隙通道内速度场对GDL渗流量的影响。利用粗糙元和分形理论得到GDL内部孔隙通道随机分布模型，通过区分通道壁面亲/疏水性，得出了弥散速度占比、滑移增强系数、黏性增强系数和微尺度效应增强系数四种参数，并以此作为控制因素重构更加准确的内部速度分布，结合Darcy定律得到有效渗流系数模型。对GDL孔隙通道内部液态水的流动过程进行模拟，分析了不同粗糙度和接触角对液态水传输性能的影响。研究结果表明，孔隙通道粗糙元随机分布和不均匀流固耦合作用影响扩散层内部弥散速度、黏性、滑移速度的分布，四种控制因素共同作用于液态水的流动过程并促进液态水排出；相同粗糙度情况下，接触角为0o~180o时，亲水壁面滑移效应的促进作用大于弥散效应和黏性的抑制作用的程度逐渐增加，疏水壁面滑移效应的促进作用大于弥散效应和黏性的抑制作用的程度逐渐减小，流量变化曲线的斜率先显著增加后逐渐减小。新建立的扩散层内部液态水有效渗流系数模型可准确描述GDL内部液态水的流动规律，对GDL内部水管理具有一定的指导意义。

化学机械抛光中保持环对抛光液利用率影响的有限元模拟

屈朋阳黄盼练成林绍梁刘洪来

过程工程学报. 2023, 23(12): 1637-1645. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.222460

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化学机械抛光(CMP)过程中抛光液占其总成本的50%，抛光液有效利用率却非常低。改进保持环的沟槽结构可以提高抛光液的有效利用率。本工作中，构建了抛光液流动与保持环转动的动态耦合模型，采用有限元方法(FEM)探究了CMP过程中保持环结构(包括沟槽数量、沟槽宽度、沟槽面积以及沟槽处是否为圆角)对抛光液有效利用率的影响。结果表明，同沟槽宽度(3.0 mm)时，抛光液的有效利用率随着保持环沟槽数量的增加而提高。而同沟槽面积(1785.4±0.3 mm2)时，保持环沟槽数量增加会导致抛光液的有效利用率下降。在其他条件相同的情况下，圆角型沟槽比尖角型沟槽有更高的抛光液有效利用率。本工作通过FEM优化了CMP工艺参数，为降低CMP成本提供了理论指导。

基于疏水离子配对法制备奥曲肽缓释微球的研究

朱裕韦祎隋东霖刘静璇巩方玲马光辉

过程工程学报. 2023, 23(12): 1646-1656. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.223064

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奥曲肽(OCT)在临床上常被用于治疗肢端肥大症、胃泌素瘤等神经内分泌肿瘤以及食管胃底静脉曲张破裂出血等疾病，应用广泛。由于OCT半衰期较短，对于治疗肢端肥大症等需要长期用药的疾病，患者需要频繁给药，这导致顺应性差，因此亟须开发一种能够提高病人依从性的长效缓释制剂。此外，奥曲肽是极易溶于水的小分子多肽药物，在制备微球的过程中易逃逸至外水相，导致微球载药量和包埋率低。本工作采用疏水离子配对(HIP)法制备了HIP-OCT复合物，考察了电荷比、pH值、温度对复合物结合率的影响，并对复合物的水溶性、解离率进行检测，从四种复合物中筛选出结合率93.77%，水溶性9.31%，解离率92.10%的十二烷基硫酸钠-奥曲肽(SDS-OCT)为最优复合物。该复合物改变了OCT的亲水性，克服了OCT在传统复乳法中包埋率低的难点。采用O1/O2/W复乳法结合快速膜乳化技术，在抽负压固化、药物浓度80 mg/mL、聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)浓度200 mg/mL的条件下制备了均一SDS-OCT复合物PLGA微球，粒径为28.02 μm，Span值为0.776，载药量为6.51%，包埋率为72.00%。制备的SDS-OCT复合物微球体外加速释放基本符合零级释放的趋势，累计释放度接近100%；体内药效实验表明该微球在一个月内具有稳定的长效缓释作用。

亚氨基二乙磺酸单钠对牛磺酸晶体形貌的影响

陈志荣丁高洁袁慎峰尹红

过程工程学报. 2023, 23(12): 1657-1666. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.223119

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在环氧乙烷法合成牛磺酸的工艺路线中，杂质亚氨基二乙磺酸单钠(SA)会不可避免地进入结晶工序，杂质的存在会对牛磺酸产品的性质产生显著影响。本工作考察了SA浓度和降温速率对牛磺酸晶体形貌的影响，采用分子动力学模拟方法分析了SA在牛磺酸晶面上的附着情况以及SA改变牛磺酸晶体形貌的原因。结果表明，牛磺酸长径比随着SA浓度增加和降温速率加快而增大；降温速率为30 K/h时，添加浓度为0.04 mol/kg的SA会使牛磺酸晶体的平均长径比增加1倍以上；SA浓度为0.02 mol/kg时，随着结晶冷却速率从6 K/h升至36 K/h，晶体的平均长径比增大约3.8倍。结晶过程的降温速率应控制在12 K/h以下，以获得平均长径比小于3的牛磺酸晶体产品。模拟结果表明，基于修正的附着能模型模拟得到的晶习和实验晶习一致；(111 ?)晶面的面积占比缩小，(102)和(102 ?)晶面的面积占比扩大，这是SA水溶液中牛磺酸晶体生长成针状形貌的根本原因。本研究有助于理解SA改变牛磺酸晶习的作用机理和指导牛磺酸结晶工艺的优化。

rhIFN-κ包涵体的氧化复性与纯化

吴佳奇张宇翔张路瑶颜灵樱余蓉刘永东张耀张纯

过程工程学报. 2023, 23(12): 1667-1675. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.223020

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干扰素卡帕(Interferon-Kappa, IFN-κ)是一种具有抗病毒、抗肿瘤及免疫调节等重要功能的蛋白质，独特的分泌方式和生理功能使其在临床上具有良好的应用前景。通过大肠杆菌以包涵体形式表达的重组人干扰素卡帕(rhIFN-κ)需要经过体外折叠复性才能获得生物活性，由于IFN-κ含两对二硫键，因此复性时面临易生成沉淀和二硫键难以正确氧化等双重挑战。本研究采用强阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)溶解包涵体，并在复性过程添加多元醇2-甲基-2,4-戊二醇(MPD)逐渐剥离与蛋白质紧密结合的SDS，实现rhIFN-κ的氧化复性。研究发现，rhIFN-κ复性后主要形成了二硫键不同氧化程度的三种结构，包括完全氧化的正确结构、部分氧化的中间体和完全未氧化的变性蛋白。在SDS/MPD复性体系中，rhIFN-κ完全氧化的复性收率与两者浓度及比例密切相关。SDS浓度过低或MPD浓度过高易导致蛋白质沉淀或聚集，SDS浓度过高或MPD浓度过低则会抑制二硫键的正确氧化。进一步对氧化还原体系及pH值进行优化，确定了最优的复性缓冲液：添加0.05wt% SDS, 1 mol/L MPD, 0.2 mmol/L氧化型谷胱甘肽(GSSG), 0.1 mmol/ L还原型谷胱甘肽(GSH)的20 mmol/L Tris, pH=9.5。且在此条件下，蛋白质浓度提高至2.0 mg/mL时，rhIFN-κ复性收率基本不变。室温复性24 h，rhIFN-κ的复性收率达66%。利用制备反相高效液相色谱一步纯化，可有效去除杂质及复性中间体等错误结构，获得非还原电泳为单一条带的纯度90%的rhIFN-κ。结果表明，SDS/MPD体系能抑制包涵体复性时沉淀形成的同时还能有效提高二硫键的正确氧化，该结果可为rhIFN-κ的规模化生产奠定良好的基础。

P507硝酸体系Ce(IV)置换反萃轻稀土的性能及机理研究

王怡李建黄梦玲张旭霞张绘齐涛

过程工程学报. 2023, 23(12): 1676-1684. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.223056

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传统溶剂萃取法具有酸碱消耗大、含盐废水排放量大的缺点。以Ce的氧化还原为驱动力，根据P507对Ce(IV)和RE(III)的萃取能力不同，提出了一种新的反萃方法。研究了Ce(IV)在硝酸溶液中置换反萃轻稀土的反萃条件及机理。以Pr(III)作为轻稀土的代表元素探究了反萃相比、温度、反应时间、溶液酸度及Ce(IV)浓度、硝酸根浓度等因素对轻稀土反萃率的影响。结果表明，随着反应温度、时间及硝酸高铈铵溶液浓度增加，Pr反萃率不断增加，随着相比增大反萃率降低，使用0.56 mol/L硝酸高铈铵溶液反萃负载Pr的有机相，优化条件下Pr反萃率达98%，优于1 mol/L盐酸，该方法对轻稀土均有较好的反萃率。通过斜率法推测了萃合物形式及反应机理，FT-IR进一步验证了该机理。该反应为溶剂化机理，反萃前后有机相中组成分别为Pr(NO3)(HA2)2·(HA)和Ce(NO3)2A2。从FT-IR光谱分析可知，稀土元素置换了P-O-H中的H，并与P=O键配位，有机相中[NO3-]O的特征峰进一步证明了[NO3-]O参与反应。

晶硅切割废硅粉熔渣精炼制备低磷再生硅

金磊张雪峰王东林勇王志钱国余马文会魏奎先

过程工程学报. 2023, 23(12): 1685-1693. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.223042

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晶硅切割废硅粉是重要的新能源固废，切片过程电镀金刚线上磷的污染导致普通熔炼得到的再生硅磷含量高、品质差，无法满足有机硅行业对高品质原料的需求。本工作采用熔渣精炼一步去除晶硅切割废料的表面氧化层和非金属杂质磷元素，成功制备了有机用硅。首先使用石英砂模拟了硅粉表面氧化层的高温熔解行为，对比了CaO-Al2O3-SiO2和CaO-SiO2-CaF2两种渣系对二氧化硅的熔解效果，并考察了精炼时间(2~6 min)、精炼温度(1400, 1450和1500℃)下二氧化硅的熔解率。然后以晶硅切割废硅粉为原料，对比了两种精炼渣系对废硅粉的除磷效果，对氧化层和除磷结果进行了机理解析。结果表明，二氧化硅的熔解主要受精炼渣系的黏度影响，降低精炼渣的黏度能加快二氧化硅的熔解速率。相同条件下，二氧化硅在CaO-SiO2-CaF2渣系的熔解速率更快。精炼实验表明，提高CaO-Al2O3-SiO2和CaO-SiO2-CaF2精炼渣系的碱度有利于废硅粉中磷的去除，两种精炼渣的最大磷去除率分别为53.81%和62.04%。

钙铁复合脱硫剂的制备及其协同脱硫作用

刘洋张馨予李洋李长明甘丽娜余剑

过程工程学报. 2023, 23(12): 1694-1705. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.223068

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针对低排量烟气固定床钙基颗粒脱硫剂反应性差、硫容低等关键技术难题，本研究以富羟基铁泥为反应助剂，成功构筑了高活性、大孔径、高硫容的钙铁复合脱硫剂。脱硫性能测试结果表明，脱硫剂钙铁双组分具有强烈的协同脱硫作用，其中含30wt%羟基氧化铁(FeOOH)脱硫剂硫容最佳并优于已报道同类型脱硫剂，高达106 mg SO2/g。通过氮气物理吸附解吸、X射线晶体衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、氢气程序升温还原与热重分析等表征手段，研究揭示钙铁脱硫剂协同脱硫作用的结构基础在于CaO消化过程引入高比表面积铁泥，生成了高活性钙铁界面相(Ca2FeO3Cl·5H2O)，抑制了Ca(OH)2晶粒的生长，形成了多孔、高比表面积(67.36 m2/g)的蓬松状颗粒结构，暴露了更丰富的SO2吸附和反应活性位；而且钙铁脱硫剂FeOOH组分在脱硫过程中分解形成的孔道、水膜和活性Fe3+促进了SO2的扩散、吸附和氧化，进一步强化了SO2的反应和脱除效果。本研究有望能够为中小型锅炉或散排烟气脱硫净化提供一种廉价便捷的净化材料与工艺。

双吡啶含钴离子液体的制备及耦合过硫酸盐催化脱硫

宋小龙王绍康徐航

过程工程学报. 2023, 23(12): 1706-1713. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.223008

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采用两步法制备di-[EtPy]/[CoCl3]离子液体为催化剂，并利用核磁共振波谱(HNMR)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)和扫描电子显微镜(SEM-Mapping-EDS)等仪器对催化剂进行表征。本研究以di-[EtPy]/[CoCl3]为催化剂、过硫酸盐(PMS)为氧化剂、乙腈为萃取剂构建一套萃取催化氧化脱硫体系，对正辛烷中的二苯并噻吩(DBT)进行脱除。不仅考察了催化剂的制备，还探究了催化剂的催化性能、脱硫性能以及影响脱硫的主要因素。研究表明，在初始含硫浓度为609 mg/kg的模拟油加入量为6 g，di-[EtPy]/[CoCl3]投加量为0.10 g，PMS (20wt%)投加量为0.50 g，萃取剂乙腈投加量为1.00 g，体系反应温度45.0℃以及反应时长70 min条件下，模拟汽油的脱硫率为96.86%。di-[EtPy]/[CoCl3]循环使用5次后，脱硫率仍能达到86.00%。由于氧化产物经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)表征为二苯并噻吩砜(DBTO2)，本研究结合实验结果对氧化过程机理进行了分析和推测。

铁基硅酸盐凝胶固化含砷化合物及固废的研究

杜勃雨刘超祝星

过程工程学报. 2023, 23(12): 1714-1724. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.223085

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有色重金属矿冶过程中，大量含砷化合物及固废暴露在环境中，给周围水土带来巨大环境危机。由于具有良好的砷酸盐亲和力，铁离子及其化合物是常用的化学固砷药剂的主要成分。无论在砷污染物固化还是砷污染场地修复，硅酸盐及水化过程是重要的砷物理阻隔手段。基于此，本工作合成了一种铁基硅酸盐凝胶，评价了其用于典型砷化合物[Na3AsO4, Ca3(AsO4)2, AlAsO4和FeAsO4·2H2O]及有色冶金炼砷污泥的固化/稳定性能，探究了固砷机制。结果表明，Si/Fe摩尔比为1:4的铁基硅酸盐凝胶能有效固化Na3AsO4和FeAsO4·2H2O。但固化Ca3(AsO4)2和AlAsO4过程中，由于砷酸盐和硅酸盐之间的竞争反应，砷的毒性浸出比未固化时高。引入CaO可以抑制竞争反应，提高Ca3(AsO4)2和AlAsO4的固砷率，达到98%以上的固砷率。Fe和Ca共沉淀以及物理封装的协同效应是固化/稳定含砷化合物及固废的原因。以含砷化合物为核心，铁基硅酸盐凝胶/C-S-H凝胶为外壳的核-壳结构，在与周围环境接触时，能有效固化含砷化合物及固废，降低浸出毒性。长期稳定性测试表明，在pH值为8时，铁基硅酸盐凝胶固化的含砷化合物及固废在30天内保持较好的稳定性。从酸性到碱性条件下，固化体的砷毒性浸出浓度均低于5 mg/L。本工作所提出的CaO辅助铁基硅酸盐凝胶在含砷固废和砷污染土地的固定化方面表现出巨大的潜力，为含砷污染物固化提供了一种新途径。

电石渣湿法脱硫过程亚硫酸钙强制氧化及杂质影响规律

郑跃武孟子衡练领先韩吉亮赵立文王兴国邢岗朱干宇李会泉

过程工程学报. 2023, 23(12): 1725-1738. DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.223048

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电石渣主要成分为氢氧化钙，可以代替石灰石进行湿法烟气脱硫，但是电石渣的碱性较强，脱硫产物亚硫酸钙颗粒细小，可能会影响其氧化结晶过程。系统考察了不同工艺条件对亚硫酸钙氧化及硫酸钙结晶过程中粒径、氧化速度、含水率及微观形貌的影响规律，并得到优化的工艺条件：亚硫酸钙浓度为5 g/L，曝气量为400 mL/min，初始pH为5.5，反应温度为40℃，反应时间为4 h；在最优条件下得到了粒度大、含水率低、纯度高和形貌均匀的脱硫石膏(主要为二水硫酸钙)产品，有利于其后续的资源化利用。电石渣在酸性条件下各元素浸出的先后顺序为Na>Ca>Mg>Si>Fe>Al；在上述最佳反应条件下考察了Na, Mg, Si, Fe, Al等杂质对亚硫酸钙的氧化过程及硫酸钙结晶的影响，结果表明，Mg, Si, Fe对亚硫酸钙氧化速率有明显促进作用，而Al, Na抑制亚硫酸钙氧化；同时添加杂质Si对硫酸钙结晶几乎无影响，添加杂质Mg, Fe, Na对硫酸钙结晶影响较小，而添加杂质Al对硫酸钙结晶有明显不利影响。本研究以电石渣基亚硫酸钙为原料，开展了亚硫酸钙氧化与二水硫酸钙结晶研究，为工业实际电石渣脱硫的强制氧化过程提供理论指导。

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